안녕하세요. 이충흔 전문가입니다.
해양 퇴적물 가루 시료가 불산(HF)에 전부 녹아야 하는지는 분석 목적에 따라 달라집니다. 광물 결정 내부까지 분석하는 전함량 분석이 목적이라면 불산을 사용해 완전 용해해야 합니다. 반면 인위적 오염도를 평가하는 추출 가능 중금속 분석이 목적이라면 불산 없이 질산 등으로 표면 오염물만 용해해도 됩니다. 테프론 컵을 이용한 핫플레이트 산처리 방법은 다음과 같습니다. 시료 약 0.1~0.25g에 진한 질산(HNO₃)을 넣고 80~100°C에서 가열하여 유기물을 1차 분해합니다. 식힌 후 불산(HF)과 과염소산(HClO₄)을 첨가하고 130~150°C에서 충분히 가열해 규산염 기질을 완전히 녹입니다. 용액이 투명해지면 뚜껑을 열고 150~180°C로 올려 거의 건조 상태까지 증발시켜 잔류 불산과 휘발성 규소(SiF₄)를 날려 보냅니다. 마지막으로 2% 질산으로 잔류물을 재용해한 뒤 초순수로 정용합니다.
주의할 점은 잔류 불산이 ICP 장비의 유리 부품을 녹일 수 있으므로 완전 증발 과정을 거쳐야 하며, 불산 취급 시 전용 보호구와 글루콘산칼슘 겔을 반드시 구비해야 합니다.