안녕하세요. 이충흔 전문가입니다.
해양 퇴적물 시료 전처리로 정말 고생이 많으십니다. 퇴적물은 유기화합물 분석 중에서도 유독 손이 많이 가고 까다로운 매질입니다. 해양 퇴적물의 PCBs 분석 시 황과 지질 성분은 GC/ECD 기기 분석을 심하게 방해하므로 구리 정제와 KOH 비누화 전처리가 필수적입니다. 질문하신 구리 정제법과 KOH 비누화 과정을 설명해 드릴게요.
먼저 황 제거를 위한 구리는 반응 면적이 넓고 다루기 쉬운 미세 알갱이(40~100 mesh)나 구리 가루를 사용합니다. 구리는 사용 직전 1~2N의 묽은 염산으로 세척해 표면의 산화막을 벗겨내 반짝이는 붉은색으로 활성화해야 합니다. 이후 초순수, 아세톤, 헥산 순으로 헹궈줍니다. 처리된 구리를 시료 추출액에 넣고 흔들면 황과 반응해 검게 변하는데, 추가로 투입한 구리가 더 이상 검게 변하지 않고 붉은색을 유지할 때까지 이 과정을 반복한 후 맑은 상등액만 분리합니다.
지질 방해 물질을 제거하는 KOH 알칼리 분해는 추출액에 1N KOH-알코올 용액을 첨가하고 70~80℃ 물중탕에서 1~2시간 환류 가열해 지방 성분을 수용성 비누로 분해하는 과정입니다. 반응 후 식힌 용액에 초순수와 헥산을 넣고 액-액 추출을 진행합니다. 이때 비누화된 지질 불순물은 아래쪽 수층에 남고, 구조가 파괴되지 않은 PCBs는 위쪽 헥산층으로 분리됩니다. 마지막으로 분리한 헥산층을 초순수로 씻어 중화한 뒤 무수황산나트륨으로 수분을 완벽히 제거하여 농축하면 전처리가 완료됩니다.