안녕하세요. 이충흔 전문가입니다.
ICP-MS 없이 ICP-OES만으로 해수 속 1ppb 이하의 극미량 중금속을 분석하려면, 고농도 염분을 완전히 분리하면서 중금속만 선택적으로 100배 이상 모으는 동시 농축 전처리가 필수적입니다. 해수 속 나트륨과 염소 같은 염분은 플라즈마의 온도를 떨어뜨리고 기기 토치를 막히게 하며 신호를 방해하기 때문에 반드시 제거해야 합니다.
가장 추천하는 방법은 킬레이트 수지를 이용한 고체상 추출법입니다. 해수의 pH를 5에서 6 정도로 조절한 뒤 킬레이트 수지가 충진된 컬럼에 통과시키면, 나트륨이나 마그네슘 같은 염분 이온은 수지에 붙지 않고 그대로 흘러나갑니다. 반면 구리, 납, 아연, 카드뮴 같은 중금속은 수지에 강력하게 흡착됩니다. 이후 초순수를 흘려 수지에 남아있는 미량의 염분까지 깨끗이 씻어낸 뒤, 소량의 고농도 질산 용액을 통과시키면 수지에 붙어있던 중금속만 깨끗하게 녹아 나옵니다. 예를 들어 해수 1,000밀리리터를 통과시킨 후 최종적으로 질산 10밀리리터로 받아내면 100배가 농축되어 ICP-OES로 충분히 검출 가능한 농도가 됩니다.
또 다른 방법으로는 해수에 APDC 같은 킬레이트제를 넣어 중금속 착화합물을 만든 뒤, MIBK 같은 유기용매를 부어 흔드는 용매 추출법이 있습니다. 염분은 물 층에 남고 중금속은 유기용매 층으로 이동하므로 염분을 완벽히 분리할 수 있습니다. 기기 측정 시에는 감도가 훨씬 좋은 축방향 모드를 선택하고, 전처리 과정의 손실을 보정하기 위해 이트륨 같은 내부표준물질을 반드시 첨가하여 분석해야 정확한 값을 얻을 수 있습니다.